索氏提取
大多数农药是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法 ,将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中,再净化浓缩即可分析 。
【适用】
谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品 。无水乙醚或石油醚等溶剂,提取效率高,操作简便。
【注意】
提取时间长,消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
液液萃取
向液体混合物中加入某种适当溶剂,利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程
向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂,用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。
【适用】
液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
【注意】
不需要昂贵的设备和特殊仪器,操作简便;常用到大体积的溶剂,而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积,费时费力,容易引起误差。
超声波提取
超声波是一种高频率的声波,利用空化作用产生的能量,用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机,利用超声波来促进提取适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。
【适用】
甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等, 简便,提取温度低、提取率高,提取时间短。
【注意】
超声波提取器功率较大,噪音比较大,对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高,目前仅在实验室内使用,难以应用到大规模生产上。
固相萃取
利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异,在层析柱中加入一种或几种吸附剂,再加入测样本提取液,用淋洗液洗脱 。适用于分离保留性质差别很大的化合物 ;常用吸附剂包括氟罗里硅土,氧化铝,硅藻土等 。
【注意】
提取时间长,消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
超临界流体萃取
对热不稳定、难挥发性的烃类,非极性脂溶化合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等可进行族选择性萃取,萃取物不会改变其原来的性质,萃取过程简单易于调节,萃取装置较昂贵。
【注意】
不适合分析水样和极性较强的物质。
ASE
在较高温度(20~2000C)和压力条件(10.3~20.6MPa)下,用有机溶剂萃取 。
【适用】
适用于固体和半固体样品;在食品分析中有广泛的应用;提取复杂的生物基质中有机氯农药;处理中毒样品,如氟乙酰胺、毒鼠强,更显示出其萃取快速的优越性,能为及时抢救赢得时间。
【注意】
样品处理时间短(12~20min)。
MSPD
能同时制备、萃取和净化样品,该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合,用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。
【适用】
特别适合于食品中药物、污染物及农残分析;几乎囊括了所有的固体样品;对于很难匀浆和均质的样品,尤其适于处理。
微波辅助萃取
该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大,加重了净化步骤的负担。
【适用】
土壤、食品、饲料等固体物中的有机物,植物及肉类食品中的农残提取 简便、快速。