配方分析也称为成分分析,其定义是通过现代化的分析、分离手段,对样品进行剖析,通过分析后的图谱综合验证后,得到相应产品中的成分定性定量结果,这样一个过程就叫做成分分析。
对样品的特殊要求
产品通过成分分析是否能获得精准的定性定量结果,对样品的要求较为严格,通常需要考虑如下几个要点:
成分分析对样品的要求
样品是否含有天然未知成分?例如中药药膏、海底沉积物、外星陨石等,这些样品中含有天然的未经验证的成分,这样的样品想通过成分分析获得精准的定性定量结果,难度非常大。
样品量是否足够?一般成分分析会采用多个步骤、多个分析分离手段,对样品的需求量比较大,需要样品进行反复验证,如果量只有几毫升,很难获得好的分析结果。
样品是否稳定?样品如果在空气中极不稳定,也很难分析其成分。
样品是否生物活性样品?如果是带生物活性的样品,常规理化分析手段很难获得信息。
样品是否属于反应后产物?例如橡胶、塑料、高分子材料,都是经过反应得到的聚合物。
成分分析的技术手段有哪些?
成分分析常用方法
成分分析流程通常如下:
首先检测样品的理化指标(pH,粘度,酸值等);
对样品进行分离提纯,得到各性状下的单一成分;
SEM+EDS,可以通过扫描电镜和能谱,获知形貌、粒径分布、元素半定量等,为后续分析做个参考。
FITR,红外光谱分析。通过红外,可以或者很多官能团结构或者直接获得样品成分;
进行顶空GC-MS。如果样品是无机和有机混合物,可以获得样品有机物成分;
高分辨ICP-MS。可以获知样品全元素分布;
核磁;
成分分析的难点
如果样品没有上述4个问题,那么接下来分析过程中还会碰到如下问题:
有效成分含量太低,在分离过程中获取不到或者被分离手段污染得不到相应成分。
样品杂质含量太多,在检测过程中,杂质会对结果造成误判。
样品中有同分异构体,这样的成分在检测手段上很难区分。
样品中有螯合物或者聚合物,这样分析的结果很难得到原料是什么。
样品分离后的产物,在现有数据库中无法匹配到数据。
分析人员经验不足,很难通过图谱获取有效信息。
结论
成分分析是一个帮助产品加快研发、提高性能的良好手段,但它对样品有较高要求,另外对分析人员经验要求较高,属于难度较高的一个分析服务。目前,飞秒检测在国际上被广泛用于成分分析。