由于絮凝剂的添加量对絮凝剂的使用效果有着十分重要的影响作用,所以对于处理液中的絮凝剂的浓度的测定有着一定的必要性。
本方法是利用霍夫曼重排的第一步反应,用溴与酰胺基作用生成N-溴代酰胺,多余的溴用还原剂除去。生成的N-溴代酰胺水解产生次溴酸,相互间能保持平衡,次溴酸能定量地将碘离子氧化成碘。因此,即使酰胺基在低浓度,仍能以淀粉一三碘化物的形式有效地进行测定。
1、主要试剂和仪器
1.1 部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)。
1.2 可溶性淀粉 化学纯。
1.3 饱和溴水。
1.4 缓冲溶液: 称取25g三水合醋酸钠溶于800ml去离子水中,加入0.5 g水合硫酸铝, 用醋酸调节PH至5.0 ,最后而释至1000ml备用。
1.5 淀粉-碘化试剂 称取11g碘化隔溶于400ml去离子水中,加热煮沸10分钟后稀释 至约800ml,再加入2.5g可溶性淀粉。煮沸2分钟,用滤纸过滤,最终稀释至1000ml备用。 1.6 1%甲酸钠溶液。
1.7 721型分光光度计,PHS一2A型精密酸度计。
2.1 标准溶液的制备:
在100毫升的烧杯中准确称取0.100克HPAM,用蒸馏水溶胀后转 移到1000毫升的容量瓶中,多次用蒸馏水冲洗烧杯,将冲洗过的水也转移到容量瓶中,加水至刻度,充分摇匀。定量移取10.0毫升的该溶液于100毫升的容量瓶中定容,此容量瓶中的HPAM的含量为10ppm。
2.2 在5个50ml容量瓶中加人缓冲溶液5.0ml,依次加入10ppm的标准溶液5.0ml,10.0ml,15.0ml,20.0ml,25.0ml,混匀加入1ml饱和溴水,反应10分钟后加入5ml1%甲酸钠溶液摇匀,反应5分钟后加人5ml淀粉一碘化镉试剂,用纯水稀释至刻度,5分钟后用721型分光光度计,蒸馏水作空白,1cm比色皿在波长580nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,HPAM的浓度毫克/升为横坐标绘制标准曲线。
2.3 水样测定:移取过滤后的水样20.0 ml于50毫升的容量瓶中,按照3.2的操作步 骤进行,测定其吸光度。
注:1.配制标准溶液因HPAM的水溶小,水溶速度慢,所以要充分摇匀,溶液转移的移液管要用溶液多洗几次。每一批HPAM都要重新做标准曲线。
2.缓冲溶液要准确在PH为5.0;分析测试的环境温度要控制在16~30℃以内,测定吸光度要在5~8分钟内完成,否则影响测试结果。
3.所取水样不进行过滤,尽可能在最短时间内进行测定。
为确保样品送样安全,同时保证样品在快递过程中不受污染、损坏等情况的出现,特有以下说明: (1) 液体样品至少100ml以上,如固体含量特别高的,样品至少200ml以上; (2) 固体样品至少50g以上; (3)如仅需要对样品的主要成分分析的,液体样品至少50ml以上,固含量特高的至少10ml以上,固体或粉体样...
1、含量>1%,可保证准确性;含量<1%无法保证(操作、仪器等会有误差影响)。 2、三级审核制、严格的SOP流程、完善的实验记录追溯。如果有问题,还免费重新检测(免费复检),有问题可以随时咨询我们的专家。 3、对于配方还原,有物化性能的验证。
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