分解方法有湿法分解、干法灰化、熔融法、烧结法、微波溶样、蒸气分解、紫外光分解、酶水解等,实验室常用湿法分解、干法灰化。
湿法分解
湿法分解(消解)应用广泛。用酸作为分解试剂,主要利用酸的氢离子效应及氧化、还原和络合等作用促进样品的分解。除用单一酸外,经常同时使用几种酸或加入其他试剂。
干法灰化
干法灰化适用于有机成分含量高或样品中含高分子物质的样品。特征如下:
(1)灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂,并可处理较大称量的样品,故有利于提高测定微量元素的准确度。
(2)灰化温度一般为450~550℃,不宜处理测定易挥发组分的样品,灰化所用用时间也较长。
(3)根据样品种类和待测组分的性质不同,选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。
(4)通常灰化生物样品不加其他试剂,但为促进分解,抑制某些元素挥发损失,常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后,经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。